碳素波长色散荧光多元素分析仪

一、WDX400碳素波长色散荧光多元素分析仪性能特点：

1.粉体样品或块样品快速，非破损分析。

2.可快速分析粉末压片，玻璃熔片和块状物料。

3.采用多路数字MCA实时检测，大大提高元素检测效率谱峰，不仅便于仪器调试和故障诊断，并可进一步提高仪器的分析精度和稳定性。

4.配置充氦装置后可以分析液体样品或易挥发性固体样品。

5.与顺序型大功率仪器相比较有如下优点：

a、在较小功率和测定时间基本相当的情况下即可达到足够的分析精度。

b、延长X光管使用寿命。

c、减少高压电源故障。

d、降低整机维修成本。

e、采用固定通道，无测角仪磨损问题。

二、WDX400碳素波长色散荧光多元素分析仪技术指标：

高压电源：400W（50kv/8mA）。

X射线管：Varian公司生产的400W薄铍窗端窗X射线管，Rh靶（Pd靶可选）。

管压管流12小时稳定度：优于0.05%。

分析元素种类：从Na到U的任意十种元素。

探测器：流气正比探测器+封闭正比探测器，10路1024道独立脉冲高度分析器。

真空系统：独立泵站结构，易于维护。

测量室真空度：低于5Pa。

流气系统：高精度流气密度稳定装置，压力稳定度达到±0.003KPa。

前主放：高速前主放电路，大大提高仪器的探测效率，提高仪器的测量精度。

MCA多道：采用数字MCA多道幅度采集器，大大提高检测效率。

交流220V供电设备：1KVA交流净化稳压电流。

分析精度：σn-1（24小时，百分比含量）≤0.05%。

单个样品测量时间：（含换样抽真空时间）≤3～5分钟。

恒温室温度控制精度：设定值±0.1℃。

三、应用领域：

建材（水泥、玻璃、陶瓷等）钢铁 有色金属 矿业 地质 化工 石油 质量检验 商品检验

检测原理：

物质样品中有多种元素存在的情况下，当样品受到X光管发出的初级X射线照射时，各种被测元素发出各自的特征X射线，统称X荧光。将这些元素的特征X射线分开和检测称为X荧光的分光。

由于不同元素特征X射线的波长不同，根据布拉格公式采用晶体衍射技术即可将不同波长的X射线分光。此种分光方法称作波长色散法。

布拉格公式：

2dSinθ=nλ……………………（1）

上式中d为分光晶体的晶面间距，θ为衍射角，λ为波长，n为衍射级数。一般情况下均检测一级衍射线，即n=1。据此公式，分光晶体选定后（即2d已确定）对某一波长λ的某一元素的特征X射线，只有在符合上式的θ角可以检测到，而其他元素的特征X射线由于其波长λ不符合上述公式，因此该θ角度方向检测不到。分光晶体可以是平面晶体，此时采用平行板准直器将样品的X荧光变成平行光投射到晶体上，称作平行分光法；也可采用具有聚焦作用的曲面晶体（弯晶）进行分光，称作聚焦分光法（尤其适合原子序数较小的轻元素）。图1-2两种分光系统的原理图。

特征X射线的波长是与元素种类一一对应的，依靠波长色散将物质样品X荧光中不同波长的特征X射线分开并检测，就可以确定物质中含有哪些元素，实现物质中所含元素种类的定性分析。

另一方面，各元素特征X射线的强度（单位时间内特征X射线的光子数）则与该样品中各元素的百分含量成正比，即样品中某元素含量愈高，则其发出的特征X射线的光子数/秒愈多，即满足下述公式：

C_i=A_iI_i+B_i……………………（2）

其中C_i为第i种元素（或其化合物）的含量百分比，I_i为检测到的该元素的特征X射线强度，常数A_i和B_i则通过标样检测制作工作曲线确定，A_i为工作曲线的斜率，B_i为工作曲线截距。用标样制作工作曲线的过程称作仪器的标定。标定过程中，对一组含量已知的标样进行检测，对某一元素i而言,标样中该元素的含量C_i已知，特征X射线强度I_i通过分光检测得到，测定若干个标样后通过线性拟合，即可计算出（2）式中每种元素的工作曲线的斜率A_i和截距B_i。完成标定后，即可通过检测未知样品中各被测元素特征X射线的强度，根据（2）式计算出该未知样品中各被测元素的含量，实现未知样品的定量分析。

实际上，某一元素的特征X射线强度还受到其它元素原子的吸收和增强作用的影响，这种原子间的吸收和增强作用称作基体效应。由于基体效应的存在，某一元素的特征X射线强度并非只与该元素的含量有关，也在一定程度上受到其它元素含量的影响，也就是说（2）式中的A_i、B_i并非常数，公式（2）应修改成公式（3）

C_i=A_ijI+B_ij………………（3）

其中A_ij=A_i（k′_ijC_j+1）+B_i(k〞_ijC_j+1)………………（4）

公式（4）为一组多元一次联立方程式，其中k′_ij和k〞_ij表示元素j对被测元素i的基体校应影响因子。为了求解（3）式和（4）式，经过国际X荧光分析界几代人的努力，大致有以下几种典型方法：

1. 经验系数法：通过测定一定数量的一组标样（该组标样的元素含量应打破相关性），采用非线性最小乘法、神经网络数学模型等各种多次叠代的数学方法求解，作出工作曲线。

采用经验系数法的定量分析结果准确可靠，使用最为广泛。但是为了提高仪器标定的准确性，一般需要较多的标样，而且被分析的元素（或化合物）种类愈多，需要的标样数量就愈多。

2. 基本参数法：根据仪器的有关参数和元素原子间基体效应的基本数据等依靠理论计算和对纯元素（或纯化合物）试剂的测定求取（5）式中的影响因子，实现定量分析。由于仪器结构变化等种种原因，此种方法的定量精度尚不够高，一般用于无标样时作半定量分析。

3. 理论α系数法：此法介于上述两种之间，现已日趋成熟并已实用化，在X荧光光谱仪和采用半导体探测器的较高档的X荧光能谱仪中，均已做成定量分析软件普遍采用。采用此种定量分析方法显著的优点是可以大大减少仪器标定用的标样数目，一般用3—5个标样即可实现正确的多元素定量分析。从而大大的减少了标样制作和分析的工作量及费用，特别是在环保、生物试体分析等制作标样十分困难的应用领域，不可能采用需要众多标样的经验系数法，理论α系数法具有广阔的应用前景。

样品谱图如下