RoHS10项有害元素分析

RoHS 2.0快速邻苯检测仪

1  产品概述

RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备（EEE）中使用有毒有害物质的法规，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。2015年6月4日，欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后，欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求；2021年7月22日起，医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。

要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量，需要将电子样品粉碎，提取，除杂，然后浓缩，最后用对应的仪器进行检测，前期样品前处理，需要花很长的时间。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作为guanfang批准的方法，已经被国际电工委员会IEC批准（国标也已立项，为待批准状态）。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。Py/TD-GC作为Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，经大量测试，也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。

相对于传统索氏萃取，使用Py/TD-GC联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯，该方法不需要做前处理，告别有机溶剂，直接称取样品上机分析就能得到分析结果，更加简单快捷。

2  主要应用

Ø RoHS 2.0规定的聚合物中的四项邻苯二甲酸酯

3  功能特点

Ø 快速筛查，操作简单；

Ø 热裂解温度控制采用程序升温设计；

Ø 热裂解配备散热系统，仪器准备时间短；

Ø 进样过程无冷点，保证重复性和准确性；

Ø 样品制备无需有机溶剂；

Ø 适用各种样品基质（液、固）；

Ø 专业软件，操作简单；

Ø 气相色谱温度、压力控制精度达到yiliu水平，保障良好的测试重复性。

4  仪器技术参数及指标

5  分析测试(RoHS10项有害元素分析)

5.1  分析流程

（一）样品处理

取称重后的样品，总质量为：0.5-1.0 mg，用镊子将样品固定在石英管中间部位，两端用石英棉固定；液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。

（二）参考条件

1) 裂解程序升温：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)

2) 传输线温度：300℃

3) 样品分流进样：固体进样重量需在0.5mg至1mg之间，液体应在1 ul左右

4) FID 检测器温度：300 ℃，进样口温度：300 ℃

5) 程序升温 100 ℃（保持 1 分钟），以每分钟 20 ℃升至 300 ℃（保持14分钟）

（三）参考结果

邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗

邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图

5.2  标准曲线及线性范围

配置含量为50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP标准溶液，以定量组分峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

标准曲线及线性相关系数如下所示：

不同浓度的标液峰面积对比如下图所示：

如按照基线噪声2倍信号计算，zui低检出限约为50 ppm。

5.3  重复性

样品重复性测定，结果如下所示：

zui低检出限约为50 ppm，线性相关系数大于0.999，RSD≤5.16%，满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。

6  工作环境(RoHS10项有害元素分析)

1) 环境要求

操作温度为15°C～35°C，zuiyou使用温度18°C～28°C，1.5h内温度变化不大于2°C，环境温差大，应配置空调。

相对湿度必须是在≤75％，可配置除湿机。

操作和存放需要非冷凝、无腐蚀性的环境。

最大的粉尘微粒密度为80mg/m³。

2) 电气要求

电压范围：220V±10V，频率为50Hz。

电源有接地线；无强电磁干扰。

具有10A三针插头的插板3个。

如经费允许，建议配置不间断电源（UPS），功率要求10KVA以上。

3) 仪器安装试验台要求

提供足够的实验台空间，以安装PY、GC、PC、打印机等设备。

实验台必须台面平整，足够稳固以支撑整个系统的重量，包括PY、GC、PC、打印机等设备，总重量约120kg。

实验台四周留出不小于0.5m宽的操作与维修空间，请勿贴墙安置。

建议在实验台上方安装排风设备。

仪器安装实验台建议尺寸：长250cm×宽80cm×高75cm。

4) 样品处理试验台要求

样品处理实验台主要用于放置电子天平及进行样品处理。

样品处理实验台应稳固耐用，并且减少振动的产生。

不能把电子天平放置在通风口或者风扇附近，因为较强的气流会影响称量的结果。

样品处理实验台还应留有足够的空间进行样品处理。

样品处理实验台建议尺寸：长120cm×宽80cm×高75cm。

如空间限制，仪器安装实验台及样品处理实验台亦可使用两张长150cm的实验桌。

附件：仪器配置清单

热裂解脱附仪产品配置：

气相色谱产品配置：

标准品：

实验室配套设备及耗材：

后期可升级为Py/TD-GCMS的Py/TD-GC方案

1.方案概述

RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备（EEE）中使用有毒有害物质的法规，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。2015年6月4日，欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后，欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求；2021年7月22日起，医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。

要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量，需要将电子样品粉碎，提取，除杂，然后浓缩，最后用对应的仪器进行检测，前期样品前处理，需要花很长的时间。2017年3月，热裂解/解析-气相色谱-质谱联用（Py/TD-GCMS）方法作为guanfang批准的方法，已经被国际电工委员会IEC批准（国标也已立项，为待批准状态）。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。

相对于传统索氏萃取，使用Py/TD-GCMS联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯，该方法不需要做前处理，告别有机溶剂，直接称取样品上机分析就能得到分析结果，更加简单快捷。

然而由于Py/TD-GCMS联用系统一次购置成本较高，有很多客户预算不足，因此希望寻找更低成本的解决方案。热裂解/解析-气相色谱仪（Py/TD-GC）作为Py/TD-GCMS的低配置替代方案，虽然目前没有标准支撑，但经大量测试，也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求，并且也得到了众多客户的认可。

由于Py/TD-GC没有标准支撑，大部分客户还是希望在预算足够的情况能够升级为Py/TD-GCMS，以更好的满足下游客户的审厂要求。基于此考虑，我司专门为客户设计了如下方案，使之在前期经费预算紧张的情况下，先采用低成本的Py/TD-GC作为临时检测质控设备。后期如有新的预算，可以在Py/TD-GC的基础上，增加一台质谱（MS）使之成为符合国际国内标准的Py/TD-GCMS方案。此方案最终采购费用仅比购置Py/TD-GCMS稍高一点，但由于升级后的设备具有质谱和氢火焰两种检测器，设备具有更好的扩展性，可以做的应用更多。

2. Py/TD-GC技术参数及特点

Ø 快速筛查，操作简单；

Ø 热裂解温度控制采用程序升温设计；

Ø 热裂解配备散热系统，仪器准备时间短；

Ø 进样过程无冷点，保证重复性和准确性；

Ø 样品制备无需有机溶剂；

Ø 适用各种样品基质（气、液、固）；

Ø 专业软件，操作简单；

Ø 气相色谱温度、压力控制精度达到一liu水平，保障良好的测试重复性。

3. Py/TD-GCMS技术参数及特点

Ø 快速筛查，操作简单；

Ø 热裂解温度控制采用程序升温设计；

Ø 热裂解配备散热系统，仪器准备时间短；

Ø 进样过程无冷点，保证重复性和准确性；

Ø 样品制备无需有机溶剂；

Ø 适用各种样品基质（气、液、固）；

Ø 专业软件，操作简单；

Ø 气相色谱温度、压力控制精度达到国际一liu水平，保障良好的测试重复性；

Ø 宽温射频电源能更好地适应各种实验室环境，提供良好的稳定性；

Ø 高精度全金属四级杆，保证良好的质谱分辨力；

Ø 带预四级的四级杆质量分析器，有效减少对四级杆的污染；

Ø 带高能转换打拿极的电子倍增器保持*的灵敏度；

Ø 采用进口高性能涡轮分子泵，大抽速、运行稳定、长寿命，为质谱提供*的真空环境；

Ø 高温惰性离子源高效电离、减少污染，配备两根长寿命灯丝，提供双倍的使用时间。