ROHS2.0邻苯二甲酸4P检测仪器

         RoHS 2.0快速邻苯检测仪

1  产品概述

RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备（EEE）中使用有毒有害物质的法规，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。2015年6月4日，欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后，欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求；2021年7月22日起，医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。

要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量，需要将电子样品粉碎，提取，除杂，然后浓缩，最后用对应的仪器进行检测，前期样品前处理，需要花很长的时间。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作为guanfang批准的方法，已经被国际电工委员会IEC批准（国标也已立项，为待批准状态）。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。Py/TD-GC作为Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，经大量测试，也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。

相对于传统索氏萃取，使用Py/TD-GC联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯，该方法不需要做前处理，告别有机溶剂，直接称取样品上机分析就能得到分析结果，更加简单快捷。

2  主要应用

Ø RoHS 2.0规定的聚合物中的四项邻苯二甲酸酯

3  功能特点

Ø 快速筛查，操作简单；

Ø 热裂解温度控制采用程序升温设计；

Ø 热裂解配备散热系统，仪器准备时间短；

Ø 进样过程无冷点，保证重复性和准确性；

Ø 样品制备无需有机溶剂；

Ø 适用各种样品基质（液、固）；

Ø 专业软件，操作简单；

Ø 气相色谱温度、压力控制精度达到yiliu水平，保障良好的测试重复性。

4  仪器技术参数及指标

5  分析测试(ROHS2.0邻苯二甲酸4P检测仪器)

5.1  分析流程

（一）样品处理

取称重后的样品，总质量为：0.5-1.0 mg，用镊子将样品固定在石英管中间部位，两端用石英棉固定；液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。

（二）参考条件

1) 裂解程序升温：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)

2) 传输线温度：300℃

3) 样品分流进样：固体进样重量需在0.5mg至1mg之间，液体应在1 ul左右

4) FID 检测器温度：300 ℃，进样口温度：300 ℃

5) 程序升温 100 ℃（保持 1 分钟），以每分钟 20 ℃升至 300 ℃（保持14分钟）

（三）参考结果

邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗

邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图

5.2  标准曲线及线性范围

配置含量为50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP标准溶液，以定量组分峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

标准曲线及线性相关系数如下所示：

不同浓度的标液峰面积对比如下图所示：

如按照基线噪声2倍信号计算，zui低检出限约为50 ppm。

5.3  重复性

样品重复性测定，结果如下所示：

zui低检出限约为50 ppm，线性相关系数大于0.999，RSD≤5.16%，满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。

6  工作环境(ROHS2.0邻苯二甲酸4P检测仪器)

1) 环境要求

操作温度为15°C～35°C，zuiyou使用温度18°C～28°C，1.5h内温度变化不大于2°C，环境温差大，应配置空调。

相对湿度必须是在≤75％，可配置除湿机。

操作和存放需要非冷凝、无腐蚀性的环境。

最大的粉尘微粒密度为80mg/m³。

2) 电气要求

电压范围：220V±10V，频率为50Hz。

电源有接地线；无强电磁干扰。

具有10A三针插头的插板3个。

如经费允许，建议配置不间断电源（UPS），功率要求10KVA以上。

3) 仪器安装试验台要求

提供足够的实验台空间，以安装PY、GC、PC、打印机等设备。

实验台必须台面平整，足够稳固以支撑整个系统的重量，包括PY、GC、PC、打印机等设备，总重量约120kg。

实验台四周留出不小于0.5m宽的操作与维修空间，请勿贴墙安置。

建议在实验台上方安装排风设备。

仪器安装实验台建议尺寸：长250cm×宽80cm×高75cm。

4) 样品处理试验台要求

样品处理实验台主要用于放置电子天平及进行样品处理。

样品处理实验台应稳固耐用，并且减少振动的产生。

不能把电子天平放置在通风口或者风扇附近，因为较强的气流会影响称量的结果。

样品处理实验台还应留有足够的空间进行样品处理。

样品处理实验台建议尺寸：长120cm×宽80cm×高75cm。

如空间限制，仪器安装实验台及样品处理实验台亦可使用两张长150cm的实验桌。

附件：仪器配置清单

热裂解脱附仪产品配置：

气相色谱产品配置：

标准品：

实验室配套设备及耗材：

Rohs2.0中间管控的4种邻苯属于增塑剂，属于难挥发物质，需要用高温（200℃-450℃）才能挥发出来，目前IEC标准是采用PY/TD-GC-MS（热裂解/热脱附-气相色谱-质谱检测器），而我们采用的是高配GP450-GC裂解脱附技术（热裂解/热脱附-气相色谱仪），具体分析下有什么相同和不同：

1、IEC认可的PY/TD-GC-MS是热裂解+热脱附+气相色谱+质谱检测器，其中热裂解温度高，可达1200度，很多大分子物质都被裂解成小分子物质，会对结果产生干扰和假阳性，需要用到MS质谱这部分仪器来定性。

2、GP450-GC邻苯快速检测系统，我们只需要做对应的几种邻苯的定量，所以我们加热范围设定在200℃-450℃这个区间，这样既让4个邻苯都挥发出来后进入GC（气相色谱仪）中进行定量，又不会对其他大分子物质产生裂解而影响结果。

综上诉述：那为什么我们的方法没有质谱检测器呢，因为我们的定位是做4种邻苯的检测，而且我们采用的温度区间只在200℃-450℃区间，没有其他的新裂解出来的物质干扰，无需定性检测，所以GP450-GC是不需要质谱检测器的。

结论：GP450-GC是符合IEC62321标准的，而且设定更加合适的温度区间更加合理和科学，用GC定量也比GCMS更加合适