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X射线荧光光谱仪(以下简称XRF)作为快速的、无损的元素检测方法,可以对固体、粉末、液体、薄膜和不规则样品进行元素的定性定量分析。
日本理学X射线荧光光谱仪
由于XRF具有元素测定范围广(Be~U),可测含量范围宽(ppm~100%)、并可进行多元素同时分析和结果重现性好等优点,在固体样品的元素分析应用广泛。
针对液体样品,特别是水溶液样品,常见的分析方法即将液体样品置于特制的样品杯中,采用麦拉膜(或其他高分子膜)密封样品,在He气氛中采用X光对液体样品进行分析。这种方法如果操作不当导致液体渗漏会对仪器造成一定的伤害,而且由于高分子膜的存在,对轻元素的分析也比较困难。
本文介绍采用日本理学XRF使用水溶液分析用微载体膜对水溶液中离子浓度进行测试的方法,可对ppm级离子浓度进行分析。
在油气田勘探、开发和生产过程中会产生大量的油气田水。油气田水中含有各种阴阳离子,还常含有有机质,成分复杂。
对于油气田水中这些离子的测定常采用离子色谱、原子吸收、化学滴定法和ICP-OES法。但是这些方法分析过程相对繁琐、耗时。而采用日本理学XRF使用水溶液分析用微载体膜测定油气田水中离子的方法更环保、快速和准确。
该方法建立时,可直接将购置的标准溶液稀释成不同浓度的溶液。使用移液枪取定量液体样品,转移到日本理学水溶液分析用微载体膜上,在干燥器或者真空干燥箱中干燥后,直接在XRF中进行测试并绘制成工作曲线,再对油气田水中离子浓度进行测定。
日本理学水溶液分析用微载体膜
这种方法比直接照射液体样品操作更简捷、更安全,并且没有基体效应,检出限低。可以用市面上常见的标准溶液作为标准样品,建立定量分析曲线,解决了XRF中标样获取难的问题,进一步提高方法的准确度。
对于该方法,在微载膜上滴加的体积越大,溶液中元素检出限越低。而对于盐度较高的液体,则需要考虑滤纸干燥后元素的分布是否均匀,是否会有结晶现象,来确定最佳的液体样品量。
此外,该方法是针对元素分析,无法确定水溶液中离子的价态。
另外,为了进一步降低水溶液中离子的检出限,日本理学可提供水溶液分析用超载体膜。使用超载体膜,多数元素的检出限能达到ppb级。
日本理学水溶液分析用微载体膜